KH550

KH550

硅烷偶联剂kh550使用方法 硅烷偶联剂的使用方法主要有表面预处理法和直接加入法，前者是用稀释的偶联剂处理填料表面，后者是在树脂和填料预混时，加入偶联剂原液。硅烷偶联剂配成溶液，有利于硅烷偶联剂在材料表面的分散，溶剂是水和醇配制成的溶液，溶液一般为硅烷（20%），醇（72%），水（8%），醇一般为乙醇（对乙氧基硅烷）、甲醇（对甲氧基硅烷）及异丙醇（对不易溶于乙醇、甲醇的硅烷）；因硅烷水解速度与PH值有关，中性最慢，偏酸、偏碱都较快，因此一般需调节溶液的PH值、除氨基硅烷外，其他硅烷可加入少量醋酸，调节PH值至4-5，氨基硅烷因具碱性，不必调节。因硅烷水解后，不能久存，最好现配现用，适宜在一小时用完。

下面是一些具体应用，以供用户参考：

（1）、预处理填料法：将填料放入固体搅拌机（高速固体搅拌机HENSHEL（亨舍尔）或V型固体搅拌机等），并将上述硅烷溶液直接喷洒在填料上并搅拌，转速越高，分散效果越好。一般搅拌在10-30分钟（速度越慢，时间越长），填料处理后应在120℃烘干（2小时）。

（2）、硅烷偶联剂水溶液（玻纤表面处理剂）：玻纤表面处理剂常含有：成膜剂、抗静电剂、表面活性剂、偶联剂、水。偶联剂用量一般为玻纤表面处理剂总量的0.3%-2%，将5倍水溶液首先用有机酸或盐将PH调至一定值，在充分搅拌下，加入硅烷直到透明，然后加入其余组份，对于难溶的硅烷，可用异丙醇助溶。在拉丝过程中将玻纤表面处理剂在玻纤上干燥，除去溶剂及水份即可。

（3）、底面法：将5%-20%的硅烷偶联剂的溶液同上面所述，通过涂、刷、喷，浸渍处理基材表面，取出室温晾干24小时，最好在120℃下烘烤15分钟。

（4）、直接加入法：硅烷亦可直接加入“填料/树脂”的混合物中，在树脂及填料混合时，硅烷可直接喷洒在混料中。偶联剂的用量一般为填料量的0.1%-2%，（根据填料直径尺寸决定）。然后将加入硅烷的树脂/填料进行模型（挤出、注塑、涂覆等）。大致的填料直径和使用硅烷的比例如下：填料尺寸使用硅烷比例60目0.1%，100目0.25%，200目0.5%，300目0.75%，400目1.0%，500目以上1.5%常用硅烷醇/水溶液所需PH值：产品名称处理时的溶剂适宜PH值KH-550乙醇/水：9.0~10.0

硅烷偶联剂kh-550处理二氧化钛，以用于表面改性。该二氧化钛是通过在易燃或不燃性气体的存在下，在高温气相条件下，水解诸如TiCl4的挥发性钛化合物来制备的，并且所述氧化钛具有从55～150m2／g的BET比表面积，且具有锐钛矿／金红石晶体结构，其中锐钛矿的比例(后面称之为“锐钛矿比例”)落在0．3和0．98。

许多市售的根据硫酸法等生产的所谓湿氧化钛产品具有表面位点(surfacearea，site)，以提高其比表面积，甚至提高氧化钛颗粒的内部比表面积。因此，它们的干燥损失较大，以及它们的带电性较差。此外，它们具有较大的体积密度。与其相比，所谓干燥的氧化钛颗粒具有相对小的内部比表面积，冈此具有较小的干燥损失、相对强的带电性以及较小的体积密度。

例如，这里要用作起始原料的挥发性钛化合物包括TiCl4和诸如Ti(OCH3)4、Ti(0C2H5)4等的钛醇盐等。

当通过分解这些挥发性钛化合物所制备的氧化钛具有小于55m2／g的BET比表面积时，均匀分散较为困难。因此，当添加到调色剂中时，该调色剂的流动性变得较差。另一方面，具有大于150m2／g的BET比表面积的氧化钛在较大程度上聚集，因此它也会损害调色剂的流动性。

具有小于0．3的锐钛矿比例的氧化钛是不宜的，因为其表面活性太弱以至于不能显著改性表面。即使其表面得到改性，该类型的氧化钛也不会具有优良的疏水性。另一方面，具有大于0．98的锐钛矿比例的氧化钛也是不宜的，因为其表面活性太强；当进行表面改性时，表面改性剂部分分解，且不能均匀地改性复合物(compound)的表面。这里提到的锐钛矿比例是根据后面实施例部分中描述的方法获得的。

例如，在600~1800℃的温度下，在以二氧化钛计原料气体中的钛浓度落在5和250g／m3之间的条件下，在诸如氢氧气、甲烷、乙烷等的易燃性气体或诸如氩气、氦气、氮气等的不燃性气体的存在下，可以通过将挥发性钛化合物热水解来制备具有从55～150m2／g的BET比表面积和具有从0．3～0．98的锐钛矿比例的氧化钛。

在本发明中，用于以上述方式制备的氧化钛的表面改性剂优选是上述式(I)或(II)表示的硅烷偶联剂和／或上述式(III)表示的硅氧烷化合物。但是，式(I)和(II)的长链烷基硅烷偶联剂(其中R是具有多于18个碳原子的烷基)是不宜的，因为它们会导致硬脂阻隔(stearichindrance)，因此不能均匀地改性氧化钛颗粒的表面。此外，用它们处理的颗粒常常聚集。

在式(I)中，对于用在本发明中的硅烷偶联剂，R优选具有1～10个碳原子的烷基，并且X优选是羟基、具有1～3个碳原子的烷氧基或诸如Cl等的卤素原子。具体地说，式(I)的硅烷偶联剂包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基三甲氧基硅烷、二甲基三乙氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正辛基甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷等。

在式(II)中，对于用在本发明中的另一硅烷偶联剂，R'优选是具有1～3个碳原子的烷基。

具体地说，该硅烷偶联剂包括六甲基二硅氮烷等。其中用氢原子取代一些R'的式(II)的硅烷偶联剂的一个实例是四甲基二硅氮烷，并且用乙烯基取代一些R'的一个实例是二乙烯基四甲基二硅氮烷。

式(III)的低分子量硅氧烷化合物通常在使氧化钛颗粒呈疏水性方面是无效的。式(III)的高分子量硅氧烷化合物在使氧化钛颗粒呈疏水性方面可能是有效的，但是用它们处理的颗粒通常将会聚集。

在表示用于本发明的硅烷化合物的式(III)中，R2优选是氢原子、甲基、乙基、丙基等，X'优选是羟基、甲氧基、甲基、乙基、丙基等，并且m优选是从1～500，更优选是从15～300。对于硅氧烷化合物，优选其是具有从1000～20000的分子量的二甲

基聚硅氧烷、甲基氢聚硅氧烷、粉末涂料组合物、电子照相术的调色剂等的添加剂。在使用中，本发明的疏水性氧化钛细粉并不仅限于单独使用，而是可以与其它金属氧化物细粉相组合。例如，本发明的疏水性氧化钛细粉可以与经过表面改性的干处理的氧化硅细粉、经过表面改性的湿处理的氧化钛细粉等相组合。

使用本发明的疏水性氧化钛细粉的调色剂包括单组分磁性调色剂、单组分非磁性调色剂、双组合调色剂等。本发明的疏水性氧化钛细粉可应用于带负电苟的调色剂和带正电荷的调色剂。使用本发明的疏水性氧化钛细粉的系统包括单色和彩色成像系统。

参照以下实施例和对比实施例详细描述本发明，但是这些实施例并不限制本发明的范围。

在以下实施例和对比实施例中，根据下述方法测量：疏水性氧化钛细粉的锐钛矿比例、带电量和疏水度；调色剂组合物的休止角和45μm筛通过百分率(两者均指示调色剂的流动性)；以及带电改变量(其指示组合物对周围环境条件的带电量稳定性)。

(1)锐钛矿比例

用玻璃板把要测量的疏水性氧化钛细粉样品对着样品保持器进行挤压，并在两者之间使样品变平，然后用X射线衍射仪(来自Phillips)对其进行分析。在所产生的衍射图中，给出了锐钛矿型晶体结构的最强干涉线在(101)处的衍射峰(IR)和金红石型晶体结构的最强干涉线在(110)处的衍射峰(IR)，根据以下等式获得锐钛矿型晶体结构的含量(A)。

所获得的值表示样品的锐钛矿比例。

A(％)=100／(1+1．265×IA／IR)

[参考：R．A．Spurr，H．Myers，Anal．chem．，29，760(1957)]

(2)带电量

把50g铁粉载体和要测量的0．1g疏水性氧化钛细粉样品放入75mL的玻璃容器中，用盖子盖上，并使用转鼓混合器(mmblermixer)振荡5min。取出0．1g混有疏水性氧化钛细粉样品的铁粉载体，并通过使用吹放(blow—offstaticelectrometer)静电计(来自ToshibaChemical的TB—200型)用氮气将其吹1min。如此测量的静电值表示样品的带电量。

(3)疏水度

将1g疏水性氧化钛细粉样品放入200mL的分液漏斗中，向其中添加100mL纯水。在用塞子密封之后，使用转鼓混合器将其振荡10min，然后静置10min。从漏斗中取出20～30mL的下层混合物，并将其移到多个10mm的石英比色皿中。用纯水比色皿作为空白，用比色法测量各比色皿，并测量在500nm的透射率。由此表示样品的疏水度。

(4)休止角

在混合器中，将要测量的0．4g疏水性氧化钛细粉样品与40g的具有负电性的8μm的调色剂混合，使用PT-N型的粉末测定仪(来自HosokawaMicron．)对所产生的调色剂组合物进行粉末测试，其中测量样品的休止角。如此测量的具有至多35度的休止角的样品具有良好的流动性。

(5)45μm筛通过百分率

在混合器中，将要测量的0．4g疏水性氧化钛细粉样品与40g的具有负电性的8μm的调色剂混合，使用PT-N’型的粉末测定仪(来自Hosokawa，Micron)对所产生的调色剂组合物进行粉末测试，其中使该组分依次通过150μm、75μm以及45μm的筛子进行筛滤，同时振动筛子，并获得通过所有这些150μm、75μm以及45μm的筛子的样品的比例。这表示样品通过45μm的筛子的百分率。如此测量的具有至少85％的值的样品具有良好的流动性。

(6)带电改变量

将已经在混合器中通过混合要测量的0．4g疏水性氧化钛细粉样品和40g的8μm的具有负电性的调色剂所制备的2g调色剂组合物和48g铁粉载体放入75mL的玻璃容器中。用相同的方式另外准备两份混合物。将其分别在HH和LL条件下放置24h。HH条件表示具有40℃的温度和85％的湿度的环境；LL条件表示具有10℃的温度和20％的湿度的环境。使用转鼓混合器将已经在HH和LL环

境中放置了24h的调色剂组合物和铁粉载体的混合物分别振荡5min。从如此振荡的由调色剂组合物和铁粉载体组成的混合物中分别取出0．2g，并通过使用吹放静电计(来自ToshibaChemical的TB—200型)用氮气将其吹1min。如此测量的静电值分别表示调色剂组合物在两种不同条件下的带电量。获取在HH环境中放置了24h的混合物和在LL环境中也放置了24h的混合物之间的带电量的差。差值至多为5μC／g的样品具有良好的稳定性，而不会受到周围环境的影响。